脱氢乙酸钠方法
时间:2017-11-24
1. 试验方法:GB/T23495-2009
1.1 色谱条件
色谱柱:waters C18 4.6×250mm,5μm
流动相:甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5:95)
流速: 0.7ml/min
进样量:5μL
波长:230nm
1.2 对照品溶液的制备:
取对照品适量,用水溶解,并定容,混匀,使成5、10、15、20、25μg/ml的溶液。
1.3 供试品溶液的制备:
取本品5.0g置25ml容量瓶中,加水20ml,超声10min,取出后加入2ml亚铁氰化软钾溶液,摇匀,再加入2ml乙酸锌溶液,摇匀,用水定容至刻度。移入离心管中,4000r/min离心5min,吸出上清液,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。
1.4 亚铁氰化钾溶液:称取5.3g亚铁氰化钾,用水50ml超声使其溶解。
1.5 乙酸锌溶液:称取11g乙酸锌溶于少量水中,加入1.5ml冰乙酸,加水稀释至50ml
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